GB_T 15072.6-1994
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ID： |
89474D31499148A8B7FA1FD75D861491 |
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文件大小(MB)： |
0.3 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-26 |
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中华人民共和国国家标准,贵金属及其合金化学分析方法,粕、钳合金中钺量的测定,GB/T 1 5072- 6-94 r,代替 GB 1489—79,Platinum palladium alloys-Determination of iridium content,1主题内容与适用范,本标准规定了钳、铝合金中锌含量的测定方法,本标准适用于PtIrlO.PtIrl7. 5.PtIr25.PdIrlO和Pdlrl8合金中钺含量的测定°测定范围5%.,30%,2引用标准,GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,3方法提要,试料用盐酸寸过氧化氢封管氯化溶解力铝钺合金试液用活性铜粉置换分离包，在盐酸介质中用氯酸,钠溶液将钺氧化成四价,在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定钺电流法指示终点.选定电位为,+ 0. 5 V o,4试剂,过氧化氢（30%兀,4.,2 盐酸19 g/mL） o,4.3,盐酸Q + D,44 盐酸（1 + lir,4 5 硫酸(2+1〉,4*6 硫酸(1+1),47氯化钠饱和溶液,4 8,氯酸钠溶液(10。g/L)0,4.9,活性铜粉：称取b0 g锌粉于10。mL烧杯中,力口 1.2mL水润湿。加10 mL硫酸铜溶液,(197 g/L),摇动2.3 min,加30 mL盐酸(4.4)。当剧烈反应停止后/图笔上层溶液,加40 mL盐酸,⑷3)浸泡过夜口倾濯上层溶液.用水濯洗四次'待用,4* 10钺标准溶液:称取6 250 + 0. 002 g海绵状金属钺粉,精确至0. 000 05 g,装入特制玻璃管中,按 附录A溶解◎溶液转入1 000 mL容量瓶中，加500 mL盐酸(4* 2，冷却至室温，以水稀释至刻度,混匀.,411 硫酸亚铁标准滴定溶液Cc(FeSO4 - 7HQ) = 0. 001 1 mol/LJ o,4. 11J 配制：称取0. 318 g硫酸亚铁.溶入1 000 mL硫酸(4 + 96)中”昆匀.,因,家技术监督局1 994 05 11批准,1 994-1 2-01 实施,22,GB/T 1 5072. 6 — 94,4112标定:标定与试料的测定平行进行◎,移取20. 00 mL钺标准溶液三份.分别置于100 mL量筒中。加0.5 mL氯酸钠溶液,4 mL盐酸,(4.2,混匀,静置约10 min。加0- 2 mL氯化钠饱和溶液,5 mL硫酸(4.6),加水至总体积约35 mLo插,：k,入吹气管，于吹气装置上吹气10 min〔气流量每杯约l .L/minJo用约10 mL水冲洗吹气管和量筒壁，再 吹气10 min。取下,溶液转入100 mL烧杯中。用约5 mL水冲洗吹气管和量筒。重复三次,在上述溶液中，插入粕指示电极和饱和甘汞电极，选定电位为+ 0.5 V。开动磁力搅拌器，先用移液,管加2cL 00 mL硫酸亚铁标准滴定溶液。再用微量滴定管滴定剩余的钺(W 电流指示，作图法求终点,平行标定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0* 07 mL,取其平均值,按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度:,c = Vo X 0.192 2,式中：白——硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；,(1),移取钺标准溶液中依的质量，g3,Vo——标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,0.192 2——与L 00 mL硫酸亚铁标准滴定溶液［NFeSOQ = 000 mol/L〕相当的以克表示的铉的质 量,5装置,5-1电流滴定装置,5J* 1普通极谱仪(检流计灵敏度lX10-8A/mm/M)o,512,5-1-3,5.1-4,钳丝指示电极NXLmm’l. 0X2. 0o,磁力搅拌器,饱和氯化钾琼脂盐桥,5.1丒5铁芯搅拌棒口,5* 16饱和氯化钾甘汞电极.,5-2吹气装置:如下图所示,5-3恒温磁力搅拌器,>>，丒,23,GB/T 1 5072. 6 — 94,吹气装置示意图,1一无油气体压缩机$2一二通玻璃活塞;3—安全瓶;4—洗气瓶(500 mL)；5—重络酸钾-硫酸洗涤液『6一空气,流量计(10.15 L/min)；7一量筒(100 mL)评一吹气管，末端有6个小孔；9一玻璃管。20 mm),6试样,样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净、烘干、混匀◎,I,1分析步骤,7J试料,按表1称取试样口精确至0. 000 05 go试液稀释体积为100 mL.分取体积为20* 00 mLo,表1,依含量试料量唔,h,‘铢含量，％ 试料量名,5. 00.6. 50 0. 500 0,■,>17.5078.50 0.139 0,>6.50-7.50 0. 357 0 >18. 50.19. 50 0,132 0,>7. 50-8.50 0. 313 0 >19. 50—20. 50 0.125 0,■,>8- 50.9. 50 0. 278 0 >26J 50.21. 50 0.119 0,>9. 50—10. 50 0.250 0 >21* 50.22. 50 0.114 0,>10. 50—11. 50 0.227 0 >22, 50-23. 50 0.109 0,>11.50-12. 50 0. 208 0,.__ _ ______,>23.50-24- 50 0.104 0 t,>12,50-13- 50 0. 192 0 >24, 50 — 25, 50 6 100 0,>13. 50—14. 50 0. 179 0 >25.50—26.50 , 0. 096 0……
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